一、操作技巧
1.环境准备与预热
-环境要求:温度15℃-30℃,相对湿度<70%,避免强电磁干扰和震动。
-电源与接地:检查电源连接,确保接地良好,防止漏电或信号干扰。
-预热时间:
X荧光镀层膜厚仪开启后预热10-20分钟(部分型号需30分钟),使X射线管达到稳定工作状态。
2.校准与参数设置
-标准样品校准:
-使用与待测样品材质、厚度相近的标准片进行校准。
-调整X射线管电压(通常50KV)、电流(1mA)及探测器积分时间,确保校准曲线准确。
-若测量值与标准偏差较大(如Cr>0.1μm,Ni>1.0μm),需进行归一化操作或重新调校程序。
-参数优化:
-未知样品可先采用默认参数测试,再根据结果微调。
-测量时间:单镀层≥15秒,双镀层≥30秒,三镀层≥45秒,镀液主盐离子浓度测量30-60秒。
3.样品测量与数据处理
-启动测量:关闭测量室门后启动程序,避免人体散射X射线干扰。
-自动测量:现代仪器支持多点数据采集,自动生成报告。
-数据分析:利用内置软件分析镀层厚度及成分,保存数据至本地或云端。
4.安全与维护
-安全操作:测量时远离仪器正面,防止X射线泄漏。
-日常维护:定期清洁探测器窗口、检查冷却系统,按厂商建议每年校准标准片。

二、样品放置规范
1.样品清洁与固定
-清洁要求:用酒精或无尘布擦拭样品表面,去除油污、灰尘,避免杂质影响测量。
-固定方式:
-规则样品(如平板)直接放置于样品台,确保与台面平行。
-不规则样品(如圆柱形、角形)使用专用夹具固定,防止晃动。
-异形件需保持测量面水平,垂直截面长轴方向与计数器垂直。
2.位置与方向要求
-水平与垂直:样品测量面需与工作台面平行,与X射线方向垂直。
-轴向对齐:长条形或圆柱形样品轴向与计数器垂直,以接收更多X荧光信号。
-边缘效应规避:测量点应位于样品平整区域,避免边缘或曲面干扰。
3.尺寸与形状适配
-尺寸限制:样品直径需大于测试面积的四倍(φ>4M),曲率半径r>2M。
-超尺寸处理:超出样品腔尺寸时,可打开样品腔进行适当测量。
4.典型样品放置示例
-平板样品:直接放置于台面中央,确保表面平整。
-圆柱形样品:垂直放置于轴线上,使纵轴与仪器轴平行。
-角形/台阶式样品:避免遮挡X荧光,确保探测器可接收信号。
三、操作流程总结
1.开机预热:检查环境,预热X荧光镀层膜厚仪。
2.校准:使用标准片校准参数。
3.样品准备:清洁、固定样品,调整位置。
4.测量:启动程序,关闭测量室门,等待完成。
5.数据处理:分析结果,保存数据。
6.关机维护:清洁仪器,关闭电源。